《食品物性学》
课程编号：1241512026
实验指导书
主撰人 柴春祥
审核人 胡志和
天津商业大学生物技术与食品科学学院
二〇一二年九月
前 言
1. 实验总体目标
《食品物性学实验》是一门对食品贮藏与加工过程中物理性质变化进行检测、分析的课程，是食品物性学理论的实验验证和食品物性分析的操作课程。其作用是培养学生对食品物理特性的分析检测能力，为开发新产品，评价新产品奠定实验技能。进而提高学生在实际工作的操作技能，分析能力和解决问题的思路，掌握基本的食品物理特性分析、设计和操作能力，培养严肃、认真、仔细、实事求是的科学态度。
通过本课程的学习，使学生加深食品物理性质知识的理解，掌握食品物理性质的基本检测方法和操作技能，掌握实践中有关食品物理性质常规仪器设备的使用方法，培养学生实事求是的科学态度和认真严谨的学习、工作作风。通过实验教学环节，分析实验现象的能力和独立设计与操作的能力，使学生能培养和提高学生观察够正确记录、处理实验数据，分析判断实验结果，并能写出完整、规范的实验报告，为学习后续课程和将来从事实际科研、生产工作打下良好的基础。
⒉ 适用专业、年级、课程及课程编号：
适用范围：食品科学与工程、食品质量与安全专业本科生。
适用课程：食品物性学。
课程编号：1241512026。
⒊ 先修课程
大学物理、物理化学、工程力学。
⒋ 实验课时分配
实验项目
实验要求
实验类型
每组人数
实验
学时
实验一 食品松散物料粒度分析实验
必做
综合
6
4
实验二 果汁粘度测定-毛细管式测定法
选做
2
实验三 淀粉稀溶液粘度测定
实验四 固体类食品物质力学特性实验
实验五 液体食品流变特性的测定
实验六 淀粉糊质构特性测定
3
实验七 DSC操作练习和实验
实验八 色差仪操作练习和实验
实验九 微量热仪操作练习和实验
⒌ 实验环境
各种检测设备要求室内恒温恒湿，湿度小于50%，温度20-25℃，电压稳定在220V，需用计算机。
⒍ 实验总体要求
食品物性学实验课根据课程要求和市场需求，均利用食品物性学中的基本原理对食品的物理性质进行分析，采用集中授课形式。要求学生必学严格按照老师讲授实验要求进行操作，确保实验过程的仪器、电源、气源、火源、水源的安全使用。实验室内不得大声喧哗，对实验所用食品不准品尝，以严肃、认真、仔细、实事求是的科学态度完成实验。实验结束要求完成实验报告，并在实验报告中要对影响实验结果的因素及改进提出建议。
⒎ 本实验的重点、难点及教学方法建议
重点：利用食品物性学中的基本原理对各类食品的物理性质进行分析，了解物理性质的变化规律及其影响因素。
难点：食品物理性质分析仪的工作原理，获得数据的分析处理。
目 录
实验一、食品松散物料粒度组成筛分分析
………………………………………
1
实验二、果汁粘度测定-毛细管式测定法
…………………………………………
实验三、淀粉稀溶液粘度测定
实验四、固体类食品物质力学特性实验
8
实验五、液体食品流变特性的测定
10
实验六、淀粉糊质构特性测定
14
实验七、DSC操作练习和实验
17
实验八、色差仪操作练习和实验
18
实验九、微量热仪操作练习和实验
20
实验一食品松散物料粒度组成筛分分析
一、实验目的
学习使用振筛机对松散细粒物料进行干法筛分的方法；学习并掌握筛分数据的处理及分析方法，研究、确定、分析物料的粒度组成及分布特性；学习、训练利用筛分试验结果进行数学分析及粒度特性曲线分析。
二、实验原理
松散物料的筛分过程主要包括两个阶段：
1.易于穿过筛孔的颗粒和不能穿过筛孔的颗粒所组成的物料层到达筛面；
2.易于穿过筛孔的颗粒透过筛孔。
实现这两个阶段，物料在筛面上应具有适当的相对运动，一方面使筛面上的物料层处于松散状态，物料层将按粒度分层，大颗粒位于上层，小颗粒位于下层，易于到达筛面，并透过筛孔；另一方面，物料和筛子的运动都促使堵在筛孔上的颗粒脱离筛面，有利于其它颗粒透过筛孔。
松散物料中粒度比筛孔尺寸小得多的颗粒在筛分开始后，很快透过筛孔落到筛下产物中，粒度与筛孔尺寸愈接近的颗粒（难筛粒），透过筛孔所需的时间愈长。
筛分时，尺寸小于筛孔尺寸的物料通过筛孔，称为筛过量，尺寸大于筛孔尺寸的物料被截留在筛面上，称为筛余量。用标准筛测粒度分布时，按筛孔上大下小的顺序排列，从上向下筛子的序号分别为1，2，…，i-1及i，相应筛孔的直径分别为d1，d2，…，di-1及di。第i号筛网上的颗粒尺寸应在di-1和di之间，分别称取各号筛网上的颗粒质量，即可得到样品的粒度分布。
停留在第i层筛网上的颗粒的平均直径dpi值按di和di-1的算术平均值计算。第i层筛网所对应的分布函数Fi定义为第i层筛网的筛过量占样品总量的质量分数，以dpi为横坐标，Fi为纵坐标得到的分布曲线即为分布函数曲线。
定义频率函数为：
以dpi为横坐标，f为纵坐标得到频率函数曲线。
颗粒群的平均直径按照下式计算：
式中 —颗粒群的平均直径，m；xi—粒径段内颗粒的质量分数；dpi—被截留在第i层筛网上的颗粒的平均直径，m。
三、仪器设备及材料
振筛机一台、标准套筛一套、 天平一台、打碎机一台、中号搪瓷盘6个，中号搪瓷盆6个；大盆2个、食品松散物料（奶粉、咖啡、豆粉等）、制样铲、毛刷、试样袋若干。
四、实验步骤与操作技术
1. 学习设备操作规程，熟悉实验系统；
2. 接通电源，打开振筛机电源开关，检查设备运行是否正常；确保实验过程的顺利进行及人机安全；
3. 将烘干散体试样称取80g；
4. 将所需筛孔的套筛组合好，将试样倒入套筛；
5. 把套筛置于振筛机上，固定好；开动机器，每隔5min停下机器，用手筛检查一次。检查时，依次由上至下取下筛子放在搪瓷盘上用手筛，手筛1分钟，筛下物的重量不超过筛上物重量的1％，即为筛净。筛下物倒入下一粒级中，各粒级都依次进行检查；
6. 筛完后，逐级称重，将各粒级产物缩制成化验样，装入试样袋送往化验室进行必要的分析；
7. 关闭总电源，整理仪器及实验场所；
五、数据处理、实验报告
1. 将试验数据和计算结果按规定填入散体物料筛分试验结果表中。
2. 误差分析：
3. 筛分前试样重量与筛分后各粒级产物重量之和的差值，不得超过筛分前样品重量的2.5％，否则试验应重新进行。
4. 算各粒级产物的产率Fi，%；
5. 绘制粒度特性曲线；
6. 分析试样的粒度分布特性；
7. 编写实验报告。
表1 食品松散物料筛分试验结果记录表
试样名称______ 试样粒度______毫米 试样重量____克
试样来源______ 试样其它指标： 试验日期_____
粒度
重量
产率Fi
f
mm
网目
g
%
合计
误差分析
试验人员： 日期： 指导教师签字：
六、思考题
1. 影响筛分效果的因素有哪些？
2. 如何根据累积粒度特性曲线的几何形状对粒度组成特性进行大致的判断？
3. 举出几种其它的微细物料粒度分析方法，并说明其基本原理和优缺点；
4. 查阅文献，举出几种常用的超细粉体分级设备，简述其原理及特点；
实验二果汁粘度测定-毛细管式测定法
学习并掌握果汁粘度的测定方法，学习毛细管粘度计的测定原理、使用方法，了解果汁粘度随温度的变化规律。
毛细管粘度计测量液体粘度是利用毛细管测定法原理进行的。利用已知粘度的标准液（通常为纯水），对比标准液和被测液通过毛细管的时间，求出被测液的粘度。
被测液粘度（Pa﹒s）可由下式计算出。
式中，η和η0分别为被测液和标准液的粘度；t和t0分别为被测液和标准液在毛细管流动时的通过时间；ρ、ρ0分别为被测液和标准液的密度（kg/m3）。测定时，使被测液与标准液的量相同。上式中，标准液粘度已知，两液体的密度已知，只要分别测出一定量的两种流体通过毛细管的时间，就可测出被测液体的粘度。
三、实验材料和设备
1．实验材料
果汁。
2．实验设备
温度计、毛细管粘度计、液体密度计、恒温水浴、取样器。
四、实验内容
利用毛细管粘度计测定果汁的粘度。
五、实验步骤与要求
1． 样品的准备
把果汁倒入烧杯，对烧杯口密封。将果汁放入设定温度的恒温水浴并且密闭，直至果汁温度到达设定的温度。恒温水浴温度分别为20℃、30℃、40℃。
2． 粘度计的准备
按照毛细管粘度计的说明书对毛细管进行清洗、烘干。安装时保证毛细管达到说明书规定的要求。向毛细管加入被测液时，确保没有气泡混入。
3． 粘度测定
用取样器取一定量的蒸馏水，加入到粘度计的测量管中，用秒表测量蒸馏水流过粘度计的时间；将果汁样品的温度通过恒温水浴控制到某一恒定温度（如30℃），用取样器从烧杯中吸取同样量的果汁，加入到粘度计的测量筒内进行粘度测定，用秒表测定果汁通过粘度计的时间，用液体密度计测定果汁密度。根据蒸馏水和果汁通过粘度计的时间和各自的密度计算出果汁的粘度，记录果汁的温度和粘度值。
4． 作粘度值与温度的关系图
以果汁粘度为纵坐标，温度为横坐标，根据所得到的数据作出粘度值与温度的变化关系曲线。
六、实验报告
1、做好实验预习、实验记录；每位学生均应独立完成实验报告；按时提交正式实验报告，用学校统一要求实验报告纸书写。
2、实验报告应包括：实验测定方法、实验原理、主要操作步骤及注意事项、实验结果（测定数据）及其处理、实验结果分析、实验中发现的问题及其原因分析、并提出进一步解决的方案等。
七、问题讨论
1．果汁的温度对其粘度有何影响？
2． 测量时，在装液过程中有气泡混入对测量结果有何影响？
3． 测量时，粘度小的果汁应选择毛细管直径大的粘度计还是直径小的粘度计？
4． 测量时，毛细管粘度计的加料量对测量结果有何影响？
实验三淀粉稀溶液粘度测定
学习并掌握淀粉稀溶液粘度的测定方法，学习旋转式粘度计的测定原理、使用方法，了解淀粉稀溶液粘度随浓度的变化规律。
测定淀粉稀溶液粘度的常用方法之一为旋转式测定法。
旋转法测定粘度的方法以NDJ-1型旋转式粘度计为例进行说明。
如图1所示，同步电机以稳定的速度旋转，连接刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动转子旋转。如果转子未受到液体阻力，同游丝、指针与刻度盘同速旋转，指针在刻度盘上指出的读数为“零”。反之，如果转子受到液液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡最后达到平衡，这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数(即游丝的扭转角)。将读数乘以特定的系数即得到液体的粘度(mPa·s)。
粘度计算如下：
η＝k·α
式中：η是粘度；K是系数(由系数表中查取)；α为指针所指读数(偏转角度)；将待测液体装入旋转式粘度计，启动电机，粘度计的表盘上就有读数。等该表盘上的读数稳定后，读取读数，乘以特定的系数即得到液体的粘度。特定的系数见仪器使用说明书。
马铃薯淀粉、红薯淀粉、玉米淀粉等淀粉。
温度计、旋转粘度计、恒温水浴、电子天平。
利用旋转式粘度计测定淀粉稀溶液的粘度。学习粘度计的测定原理、使用方法，了解淀粉稀溶液粘度随浓度的变化规律。
五、实验步骤
1．样品的准备
分别准确称取淀粉样品2.0、4.0、6.0g。把称取的淀粉样品倒入烧杯，加入蒸馏水，使水的重量与所称取的淀粉重量和为100g，搅拌均匀得到浓度为2%、4%和6%的淀粉稀溶液。
2．粘度计及淀粉乳液的准备
按粘度计说明书所规定的操作方法对粘度计进行校正调零，并将仪器测定筒与保温装置相连，打开保温装置。
淀粉稀溶液放入设定温度的恒温水浴并且密闭。
3．粘度测定
将测定筒和淀粉稀溶液样品的温度通过恒温水浴控制到某一恒定温度（如30℃），从淀粉稀溶液烧杯中吸取一定量的淀粉液，加入到粘度计的测量筒内进行粘度测定，根据粘度计的刻度值计算出粘度值，记录淀粉稀溶液的浓度值和粘度值。
4．作粘度值与浓度的关系图
以淀粉稀溶液粘度值为纵坐标，浓度为横坐标，根据所得到的数据作出粘度值与浓度的变化关系曲线。
1．淀粉稀溶液的浓度对其粘度有何影响？
2．测量时，旋转式粘度计的内筒转速过高或过低对测量结果有何影响？
3．测量时，旋转式粘度计的加料量对测量结果有何影响？
4．测量时，为何要选择合适的转子？
实验四固体类食品物质力学特性实验
1) 学习并掌握拉伸仪的测定原理；
2) 测定固体类食品物质受到压缩力时力学特性的变化规律；
3) 观察固体类食品物质受到力时的破坏现象，并分析其特性。
固体类食品物质受到力后，在材料的线弹性范围内，固体的单向拉伸变形与所受的外力成正比；也可表述为：在应力低于比例极限的情况下，固体中的应力σ与应变ε成正比，即σ＝Εε，式中E为常数，称为弹性模量或杨氏模量。其中应力σ用σ=F/A计算；F为作用在试样的力，N；A为试样的受力面积，m2。应变ε=ΔL/L；ΔL为试样受力后的变形量；L为试样的初始高度，m。
三、实验材料及仪器：
拉压仪、游标卡尺、502胶、刀具、样品袋等。实验所用材料苹果、黄瓜、火腿肠等。
把压缩试样制成圆柱形，如图所示，并制定。
四、实验方法与步骤
1) 试件准备：用游标卡尺测量试件的直径。
2) 试验机的准备：首先了解拉压仪的基本构造原理和操作方法，学习拉压仪的操作规程。将试样尽量准确地放在拉压仪承垫中心上，用502胶固定试样，使试件承受轴向压力。
3) 进行实验：缓慢摇动手柄，使上压头慢慢向下匀速移动，当显示屏有数据时，开始记录试样的变形ΔL和作用在试样上的力F。直到试样发生破碎为止（如图1、图2）。
图1 图2
五、注意事项
1) 试样一定要放在压头中心以免偏心影响
2) 在试样与上压头接触时要特别注意，使之慢慢接触，以免发生撞击，影响测量结果。
3) 确保试样垂直。
六、实验报告要求
1) 记录实验数据并进行相应的数据处理。
2) 以试样受力后，样品的变形量ΔL为横坐标，试样受力F为纵坐标，绘制试样所受力F与试样变形量ΔL的关系曲线。
3) 以试样受力后，样品的应变ε为横坐标，应力σ为纵坐标，绘制试样应力σ与试样应变ε的关系曲线。
4) 对二曲线进行比较，并计算各试验样品的弹性模量E，比较各试验样品的弹性模量E。
表1 食品力学特性试验结果记录表
试样名称______ 试样直径______毫米 试样重量____克
试样来源______ 试样高度______毫米 试验日期_____
序号
力F，/N
试样高度L，/mm
应力σ,/Pa
应变ε
5
7
七、讨论题
1) F~ΔL曲线与σ~ε曲线有何区别？说明什么问题？
2) 弹性模量E说明什么问题？
3) 为什么要进行固体类食品物料的力学特性实验？
实验五液体食品流变特性的测定
一、 实验的目的
1、 掌握并熟悉流变仪的工作原理和使用方法。
2、 掌握液体食品物质流变特性的基本测定方法。
3、 掌握液体食品物质流变特性。
二、 实验原理
牛顿粘性定律可表示为：
式中：-剪切应力，Pa；-粘度，Pa•s；-剪切速率，1/s
根据流体流动是否遵循牛顿粘性定律把流体分为牛顿流体和非牛顿流体。遵循牛顿粘性定律的流体为牛顿流体。大多数液体食品属于非牛顿流体，其剪切应力和剪切速率的关系由实验测定。常见非牛顿流体遵循的规律有幂律模型、宾哈姆模型等。
幂律模型为：
式中：k-稠度系数，(Pa•s)1/n；n-流变特性指数
宾哈姆模型为：
式中：-屈服应力，Pa；-塑性粘度，Pa•s
液体食品流变特性的测定方法以NXS-11A型旋转式粘度计为例进行说明。
如图1所示，同步电机以稳定的速度旋转，连接刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动转子旋转。如果转子未受到液体阻力，同游丝、指针与刻度盘同速旋转，指针在刻度盘上指出的读数为“零”。反之，如果转子受到液液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡最后达到平衡，这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数(即游丝的扭转角)。将读数乘以特定的系数即得到液体的剪切应力（Pa）和粘度(Pa·s)。
式中：η是粘度；K是系数(由系数表中查取)；α为指针所指读数(偏转角度)；将待测液体装入旋转式粘度计，启动电机，粘度计的表盘上就有读数。等该表盘上的读数稳定后，读取读数，乘以特定的系数即得到液体的粘度。特定的系数见表二仪器常数表。
剪切应力计算如下：
＝Z·α
式中：是剪切应力；Z是系数(由系数表中查取)；α为指针所指读数(偏转角度)。特定的系数见仪器使用说明书。
剪切速率与转筒的转速是一一对应的关系，只要转速是一定的，剪切速率也是一定的，在某个转速下液体旋转的剪切速率查阅表二 仪器常数表。
NXS-11A型旋转式粘度计共有五套测量系统（见表一），
表一 测量系统尺寸表
测量系统
A
B
C
D
E
外筒内径cm
内筒外径cm
3.846
3.177
1.460
0.862
0.432
内筒高度cm
1.5
0.7
试样用量ml
60
9
12
测量时按物料的估计粘度值选用适当的测量系统和加入适量的物料。
三、 实验设备及材料
淀粉、牛奶、饮料、量筒，烧杯，温度计、旋转粘度计、恒温水浴、电子天平等
四、 实验步骤
对于淀粉，分别准确称取淀粉样品2.0、4.0、6.0g。把称取的淀粉样品倒入烧杯，加入蒸馏水，使水的重量与所称取的淀粉重量和为100g，搅拌均匀得到浓度为2%、4%和6%的淀粉稀溶液。
对于饮料和牛奶，用量筒量取。
2．粘度计准备
把样品放入设定温度的恒温水浴并且密闭。
3．剪切应力、粘度测定
将测定筒和样品的温度通过恒温水浴控制到某一恒定温度（如30℃），把一定量的样品液，加入到粘度计的测量筒内进行剪切应力、粘度测定，记录样品的浓度值、粘度值、剪切应力值。
以样品粘度值为纵坐标，浓度为横坐标，根据所得到的数据作出粘度值与浓度的变化关系曲线。
5．作剪切应力与剪切速率的关系图
以剪切应力为纵坐标，剪切速率为横坐标，根据所得到的数据作出剪切应力与剪切速率的关系曲线。分析变化规律，得出流变模型方程。
五、 数据处理及实验报告
独立做好实验报告，图表要清晰、整齐，并认真对实验进行总结，实验报告要按时上交。
将实验数据填入下表中：
液体食品流变特性实验结果表
试样来源： 试样名称：
试样成分： 试样用量：
取样日期： 实验温度：
试样1
剪切应力（Pa）
剪切速率（1/s）
试样2
试样3
1、 根据实验结果绘制剪切应力与剪切速率曲线
2、 绘制表观粘度或粘度与剪切速率曲线
3、 得出流变模型方程
六、 问题与讨论
根据所学知识和实验结果分析、比较：
1、 饮料和牛奶流变特性的差异
2、 浓缩饮料和稀薄饮料流变特性的差异
3、 分析影响液体食品物质的流变特性的因素
4、 讨论液体食品物质流变特性的运用
实验六淀粉糊质构特性测定
1、 掌握并熟悉质构仪的工作原理和使用方法。
2、 掌握淀粉糊质构特性的基本测定方法。
3、 掌握淀粉糊质构特性。
淀粉糊质构特性有多种测定方法，质构仪是常用的方法之一。
质构仪是模拟人的触觉，分析检测触觉中的物理特征。图1是食品物性测试中常用的质构仪，在计算机程序控制下，可安装不同传感器的横臂在设定速度下上下移动，当传感器与被测物体接触达到设定的触发应力或触发深度时，计算机以设定的记录速度(单位时间采集的数据信息量)开始记录，并在计算机显示器上同时绘出传感器受力与其移动时间或距离的曲线。由于传感器是在设定的速度下匀速移动，因此，横坐标时间和距离可以自动转换，并进一步可以计算出被测物体的应力与应变关系。利用试料台上、下的连续变向运动,使试样受到二次或多次打击,可进行弹性、粘性、粘着性、粘稠性、附着力、咀嚼性试验等。图2为典型物性测试仪侧曲线。
图2中, A点和B点分别为第一次击打和第二次击打的起点；D点为脆度峰；E点为第一次击打达到变形量AC时的峰；G点为第二次击打达到最高峰F点的垂点, BG即表示第二次击打时的变形量,S1和S2分别是第一次和第二次击打时记录仪绘制出力一变形曲线的面积；S3为二次击打之间出现负应力一变形曲线环之面积。则该试样的流变特性参数分别为：
脆度：D点的应力。
硬度：E点的应力,亦即第一次击打时的最大峰值。
弹性：用BG/AC表示。
粘结性：S2/S1。
胶粘性：硬度×粘结性。
咀嚼性：胶粘性×弹性。
粘合性：S3之面积。
玉米淀粉、马铃薯淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉。
质构仪(QTS Texture Analyzer)、计算机、恒温水浴。
利用质构仪测定淀粉糊的质构特性。学习质构仪的测定原理、使用方法，了解浓度对淀粉糊质构特性的影响。
将淀粉配制成质量分数10%、15%、20%的淀粉乳，并在100℃的恒温水浴中糊化20min。
2．质构仪准备
根据质构仪说明书所规定的方法对质构仪进行校正调零，选择柱形探头对每种样品分别进行穿透测定。测定条件设置如下:探头为P0.5；测定速度为2.0mm/s,压缩变形50%，力2g，高度60mm。
3．嫩度测定
把样品放入质构仪上，根据上述设置条件对样品进行测定，记录测试样品所花费的时间及对应的压力。以时间为横坐标，压力为纵坐标画图，得到样品压力随时间变化而变化的关系曲线。根据曲线上的点，确定试样的质构特性。
1．试样浓度对测定结果有何影响？
2．测量时，质构仪的不同探头对测量结果有何影响？
3．测量时，为何要指定质构仪的测定条件？
4.试说明淀粉种类对测定结果影响的原因？
实验七DSC操作练习和实验
1、 了解DSC的基本原理，熟悉DSC的操作过程，用DSC测定巧克力的加热及冷却谱图；
2、 通过DSC测定巧克力的玻璃化转变温度Tg、熔点Tm和结晶温度Tc。
DSC是在程序温度控制下，在加热或冷却过程中，在试样和参比物的温度差保持为零时，测量输入到试样和参比物的功率差与温度或时间的关系。当试样发生热效应时，如放热，试样温度高于参比物温度，放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使试样下面的电流减小，参比物下面的电流增大。降低试样的温度，增高参比物的温度，使试样与参比物之间的温差ΔT趋与零。上述热量补偿能及时、迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。根据测量方法不同，分为功率补偿差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法．记录的曲线称为差示扫描量热（DSC）曲线，纵坐标为试样和参比物的功率差，亦可称为热流率，单位为J/s，横坐标为时间或温度。典型的DSC曲线如下图所示。
图中有两个峰，向下的峰表示结晶放热，峰顶点的温度为结晶温度Tc；向上的峰表示熔融吸热，峰顶点的温度为熔点Tm。
玻璃化转变温度的确定有两种方法，如下图所示：
三、实验仪器和材料：
1. 差热分析仪器TA Q20、分析天平；
2. 实验材料，巧克力。
四.实验步骤：
1、制样
取3～10mg左右的巧克力样品放在铝皿中，盖上盖子，用卷边压制器冲压即可。除气体外，固态液态或粘稠状样品均可用于测定。装样时尽可能使样品均匀，密实地分布在样品皿中，以提高传热效率，降低热阻。
2、校正
仪器在刚开始使用或使用一段时间后需进行基线、温度和热量校正，以保证数据的准确性。
（1） 基线校正
在所测的温度范围内，当样品池和参比池都未放任何东西时，进行温度扫描，得到的谱图应是一条直线，如果有曲率或斜率甚至出现小吸热或放热峰，则需要进行仪器的调整和炉子的清洗，使基线平直。
（2） 温度和热量校正
做一系列标准物质的DSC曲线，然后与理论值进行比较，并进行曲线拟合，以消除仪器误差。
3、测试
启动DSC仪器的电源，稳定10min后，将样品放在样品室中。运行DSC仪监控程序，设定各种参数，进行测试。测试3个平行样本，取平均值作为最终的测试结果。
五．实验记录与数据处理
1. 绘制热流率曲线；
2. 由DSC曲线确定样品的玻璃化温度Tg、结晶温度Tc及熔融温度Tm。
实验数据记录表
起始温度： 终了温度： 升温速率：
玻璃化温度Tg/℃
结晶温度Tc/℃
熔融温度Tm/℃
七．结果与讨论
影响测定温度结果的可能因素有哪些？怎样消除？
了解并掌握食品颜色的测定方法和原理，加深理解颜色的表示方法及其意义。
二、实验内容
1）利用色差仪测定啤酒的颜色；
2）利用色差仪测定西红柿的颜色值。
三、实验步骤
1样品处理
啤酒去掉泡沫，除去二氧化碳。方法一：取预先在冰箱中冷至10～15℃的啤酒500～700mL于清洁、干燥的1000mL搪瓷杯中，以细流注入同样体积的另一搪瓷杯中，注入时两搪瓷杯之间距离约20～30cm。反复注流50次（一个反复为一次），以充分除去酒中二氧化碳，静置。方法二：取预先在冰箱中冷至10～15℃的啤酒，启盖后经快速滤纸过滤至三角烧瓶中，稍加振摇，静置，以充分除去酒中的二氧化碳。
取3个西红柿进行编号，保持表面洁净（可进行擦拭），然后进行测定。
2测试
1）首先目测三个西红柿之间是否有颜色差异。用“深”、“浅”、“同”标记。
目测颜色比较表
对照
样品
对照B
对照C
A与其它样品相比
B与其它样品相比
2）西红柿沿中心均匀测定6个点取平均。
3）目测两种啤酒哪个颜色更深，然后进行仪器测定，啤酒按要求测定三次，取平均值。
四、实验报告要求
1）根据下表判断所测西红柿间在颜色上是否有差异。目测结果与之是否相同？
△L+表示偏白，△L-表示偏黑
△a+表示偏红，△a-表示偏绿
△b+表示偏黄，△b-表示偏蓝
2）比较两种颜色方法的不同。
五、实验报告
实验九 微量热仪的操作练习和实验
1、了解微量热仪的工作原理与操作方法；
2、学会利用微量热仪测量食品材料的比热容方法；
3、掌握量热谱图的分析与数据处理方法。
微量热仪是在程序温度控制下，在加热或冷却过程中，在试样和参比物的温度差保持为零时，测量输入到试样和参比物的功率差与温度或时间的关系。记录的曲线称为微量热仪谱图，纵坐标HF为热流率，单位为J/s，横坐标t为时间,s。
无参比的连续比热计算公式如下：
式中：Cp——待测试样的定压比热容；HF样品——样品的热流率；HF空白——空池的热流率；A——热功率常数；m——待测试样的质量；dT/dt——升温速率。
图1为微量热仪进行无参比连续比热测量获得的热谱图。
三、实验材料
微量热仪对测试样品要求较低，块状、粉末和液体都可以。进行比热测量时，尽量用粉末状试样。块状样品尺寸需小于0.8mm。
微量热仪测量时根据实验内容的不同需正确选择参比物，抵消量热仪单元的残留温差和外界干扰等。参比物在测量温度范围内无热效应，物理性质尽可能接近待测样。
根据实验要求选好反应池，清洗干净，用无水酒精脱去残留水，用电吹风吹干，反应池干燥洁净。
对板栗剥壳，粉碎，制成粉末状待用。巧克力直接取样。
四.实验步骤
1. 用分析天平精确测量待测试样质量30mg；
2. 设置实验程序，实验温度30~120℃，升温速率1℃/min；
3. 空池扫描，选用标准反应池，样品池与参比池均为空池，按实验程序进行空池扫描。实验数据存入计算机中；
4. 样品测试，样品池装入称量好的样品，参比池为空池，以与空池扫描相同的实验程序进行样品测试，记录数据；
5. 每个样品测量3次，取平均值作为最终的测量结果。
五．注意事项
1. 比热实验时，当热流信号接近零时，开始进行实验；
2. 测量过程中，如发生停电、仪器设备意外损坏等异常现象时，应及时切断电源，按顺序关机，仔细检查事故发生原因，故障排除后，方可使用。
六．实验结果与分析
1. 绘制T~t、HF~t曲线
2. 根据实验结果数据计算所测样品的比热容。
不同温度下食品比热记录表
样品质量： 起始温度： 终了温度： 升温速率：
温度/℃
比热/kJ/(kg·℃)
七．实验报告
八．思考题
1. 要获得精确的量热数据，应注意什么？采取什么实验措施？
2. 微量热仪与DSC相比有哪些相同处和不同处？
